1. فاسفورس پینٹ آکسائیڈ اور ریفلوکس شامل کریں جب تک کہ فاسفورس پینٹ آکسائیڈ پیلا نہ ہو جائے، پھر نائٹروجن تحفظ کے تحت بخارات بن جائیں۔
2. چھ سے آٹھ گھنٹے کے لیے کیلشیم ہائیڈرائیڈ اور ریفلوکس شامل کریں، پھر نائٹروجن تحفظ کے تحت بخارات بن جائیں۔
3. سالماتی چھلنی سے پانی نکالیں، 4A مالیکیولر چھلنی کو تقریباً 300 ڈگری پر 6-8 گھنٹے تک خشک کریں، اسے نائٹروجن تحفظ کے تحت کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کریں، اسے نائٹروجن تحفظ کے تحت ایسیٹونیٹرائل میں شامل کریں یا اسے خشک ماحول میں کھڑا ہونے دیں۔ 12 گھنٹے سے زیادہ۔
4. ایسٹونائٹرائل میں پانی نکالنے کے لیے سلیکا جیل یا 4A قسم کی مالیکیولر چھلنی شامل کریں، پھر کیلشیم ہائیڈرائیڈ ڈالیں اور اس وقت تک ہلائیں جب تک کہ ہائیڈروجن گیس خارج نہ ہو۔ اس طرح، ایسٹک ایسڈ کو ہٹایا جا سکتا ہے، صرف پانی کی تھوڑی مقدار رہ جاتی ہے۔ پھر نمی کو داخل ہونے سے روکنے کا خیال رکھتے ہوئے اعلی ریفلوکس تناسب پر ڈسٹل کریں۔ اس مقصد کے لیے کیلشیم ہائیڈرائیڈ پر ریفلکس۔ آپ ڈسٹلیشن فلاسک میں 0.5%-1% فاسفورس پینٹ آکسائیڈ بھی شامل کر سکتے ہیں تاکہ زیادہ تر باقی پانی کو نکالا جا سکے۔ فاسفورس پینٹ آکسائیڈ کی ضرورت سے زیادہ مقدار سے بچنے کے لیے احتیاط کی جانی چاہیے، کیونکہ یہ نارنجی پولیمر بنائے گا۔
5. (1) ابتدائی پانی کے اخراج کے لیے، سب سے پہلے ایک کنٹینر میں ایسٹونیٹرائل ڈالیں، 4A مالیکیولر چھلنی (خشک سالماتی چھلنی) ڈالیں اور اسے 12 گھنٹے کے لیے بند کر دیں۔
(2) کشید۔ پانی کے ابتدائی اخراج کے بعد اس محلول کو گول نیچے والے فلاسک میں ڈالیں، مناسب مقدار میں فاسفورس پینٹ آکسائیڈ ڈالیں، اور مقناطیسی اسٹرنگ روٹر کا استعمال کریں۔ اس وقت تک کشید کریں جب تک کہ فاسفورس پینٹ آکسائیڈ کا رنگ مزید گہرا نہ ہو جائے (عام طور پر 5 سے 6 گھنٹے)۔ محلول کو ڈسپنسر میں چھوڑ دیں (اس محلول والی بوتل کو دھونے کے لیے ہیئر ڈرائر کا استعمال کریں)۔ اس کے بعد، محلول پر مشتمل بوتل کو سیل کر کے ڈسپنسر کے نچلے سرے سے جوڑ دیا جاتا ہے۔ باقی محلول کو نکالنے کے لیے گرم کرنا جاری رکھیں، تقریباً 100 ملی لیٹر چھوڑ کر۔ بھاپ نکالنا۔ نوٹ: محلول کو پورے عمل کے دوران ابلتا رہنا چاہیے۔
(3) ذخیرہ: خشک سالماتی چھلنی میں کشید شدہ محلول شامل کریں، سیل کریں اور روشنی سے دور رکھیں۔
6. Acetonitrile پانی اور الکحل کے ساتھ لامحدود طور پر غلط ہے، اور پانی کے ساتھ ایک بائنری ایزوٹروپ بنا سکتا ہے۔ اس کی ساخت اور azeotropic پوائنٹ درج ذیل ہیں: Azeotropic پوائنٹ: 77 ڈگری سیلسیس (101.33kpa)، acetonitrile مواد 77% (W)۔ Acetonitrile پانی کی کمی ہے۔ چونکہ acetonitrile اور پانی ایک دوسرے میں لامحدود طور پر گھلنشیل ہیں، اور acetonitrile کو پانی کی کمی کرنا مشکل ہے۔ Acetonitrile اور پانی ایک azeotrope بنا سکتے ہیں، لیکن پانی کو الگ نہیں کیا جا سکتا۔ مزید ریفائننگ کے لیے، آپ اسے پہلے اینہائیڈروس کیلشیم کلورائیڈ کے ساتھ خشک کر سکتے ہیں، پھر فلٹریشن کے بعد 05-1% پانچ بار ڈالیں۔ فاسفورس آکسائیڈ (P2O5) کو ریفلکس کیا جاتا ہے اور پھر عام دباؤ میں کشید کیا جاتا ہے۔ اس آپریشن کو اس وقت تک دہرائیں جب تک کہ فاسفورس پینٹا آکسائیڈ (P2O5) مزید رنگ نہ ہو جائے، پھر فاسفورس پینٹا آکسائیڈ (P2O5) کی ٹریس مقدار کو ہٹانے کے لیے کشید کے لیے نیا پگھلا ہوا اینہائیڈروس پوٹاشیم کاربونیٹ (K2CO3) شامل کریں۔
7. فاسفورس پینٹ آکسائیڈ (5-10g/V) کو ایسٹونائٹرائل میں شامل کریں، 2-3 دنوں کے لیے ریفلکس کریں، اور پھر زیادہ تر پانی کو نکالنے کے لیے اسے بھاپ دیں۔ نوٹ کریں کہ ریفلوکس کے دوران کنڈینسر ٹیوب میں کیلشیم کلورائیڈ خشک کرنے والی ٹیوب شامل کی جانی چاہیے۔ فاسفورس پینٹ آکسائیڈ کے ضرورت سے زیادہ اضافے سے گریز کیا جائے کیونکہ اس کے نتیجے میں نارنجی پولیمر بن سکتے ہیں۔ آست شدہ ایسٹونائٹرائل میں تھوڑی مقدار میں پوٹاشیم کاربونیٹ شامل کریں اور فاسفورس پینٹو آکسائیڈ کے نشانات کو دور کرنے کے لیے اسے دوبارہ کشید کریں، اور پھر فریکشن کے لیے فریکشننگ کالم کا استعمال کریں۔ یہ بہت تکلیف دہ ہے، لیکن یہ نسبتاً خالص ہے۔
8. پہلے KMnO4 اور K2CO3 کو 8 گھنٹے تک ریفلکس کرنے کے لیے استعمال کریں، اور پھر P2O5 پر مشتمل گول نیچے والے فلاسک میں بھاپ لیں۔ مزید 5 گھنٹے ریفلکس کریں اور پھر بھاپ سے باہر نکلیں۔
